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SRM 913b - 尿酸 標(biāo)準(zhǔn)品 (SRM) 被認(rèn)證為已知純度的化學(xué)品。 它主要用于臨床分析中使用的尿酸測(cè)定程序的校準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)化，以及這些程序中使用的日常工作標(biāo)準(zhǔn)的常規(guī)關(guān)鍵評(píng)估。 一個(gè) SRM 913b 單元由一個(gè)裝有 10 克結(jié)晶尿酸的瓶子組成。

認(rèn)證值和不確定性：認(rèn)證值是基于幾種用于測(cè)量雜質(zhì)的分析技術(shù)的結(jié)果以及對(duì)這些結(jié)果的科學(xué)判斷。表 1 中提供的認(rèn)證化學(xué)純度是通過測(cè)量雜質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)來確定的，包括水和灰化殘留物，將雜質(zhì)相加并從 100% 中減去該總和。 NIST 認(rèn)證值是 NIST 對(duì)其準(zhǔn)確性具有最高置信度的值，因?yàn)?NIST [1] 已調(diào)查或解釋了所有已知或可疑的偏差來源。

表 1. 經(jīng)認(rèn)證的SRM 913b - 尿酸化學(xué)純度和不確定度（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）：99.8 % ± 0.2 %

結(jié)果表示為認(rèn)證值±擴(kuò)展不確定度。認(rèn)證值的不確定度等于 U = kuc，其中 uc 是根據(jù) ISO/JCGM 指南 [2] 計(jì)算的組合標(biāo)準(zhǔn)不確定度，k = 2 是覆蓋因子。擴(kuò)展的不確定性旨在代表 95 % 的置信度

間隔并反映了測(cè)量不精確性、瓶子之間濃度的可變性以及使用一種以上方法時(shí)技術(shù)之間的任何系統(tǒng)差異的綜合影響 [2]。被測(cè)量是尿酸的總濃度，認(rèn)證值在計(jì)量上可追溯到 SI 質(zhì)量單位，以百分比表示。

參考值：參考值是非認(rèn)證值，是對(duì)真實(shí)值的最佳估計(jì)；但是，這些值不符合 NIST 認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn)。這些值帶有相關(guān)的不確定性，這些不確定性可能僅反映測(cè)量精度，可能不包括所有不確定性來源，或者可能反映多種分析方法之間缺乏足夠的統(tǒng)計(jì)一致性 [1]。表 2 提供了干燥質(zhì)量損失、灰化后殘留物和摩爾消光系數(shù)的參考值。

認(rèn)證到期：SRM 913b - 尿酸的認(rèn)證在規(guī)定的測(cè)量不確定度內(nèi)有效期至 2024 年 1 月 1 日，前提是按照本證書中的說明處理和存儲(chǔ) SRM（請(qǐng)參閱“存儲(chǔ)和使用說明”）。如果 SRM 損壞、污染或以其他方式修改，則此認(rèn)證無效。

SRM 認(rèn)證的維護(hù)：NIST 將在其認(rèn)證期間監(jiān)控此 SRM。如果在本證書到期前發(fā)生影響認(rèn)證的實(shí)質(zhì)性技術(shù)變更，NIST 將通知購買者。

NIST 化學(xué)科學(xué)部的 J.E. Camara 負(fù)責(zé)協(xié)調(diào)導(dǎo)致此 SRM 認(rèn)證的技術(shù)活動(dòng)。材料的采購由 K.W. NIST 生物分子測(cè)量部的 Phinney。 NIST 的認(rèn)證測(cè)量由 L.T. 執(zhí)行。 Sniegoski、M.J. 韋爾奇和 J.S. NIST 化學(xué)科學(xué)部的 Pritchett。數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)分析由 N-F 提供。 NIST 統(tǒng)計(jì)工程部的張。發(fā)布此 SRM 所涉及的支持方面是通過 NIST 參考材料辦公室協(xié)調(diào)的。

儲(chǔ)存和使用說明

儲(chǔ)存：SRM 913b - 尿酸應(yīng)在 20 °C 至 25 °C 的溫度下儲(chǔ)存在原瓶中。使用后必須重新蓋緊蓋子，并防止過度潮濕和光照。

使用方法 ：SRM 913b - 尿酸在普通儲(chǔ)存條件下（如上所述）不吸濕，無需預(yù)干燥即可使用。所需的最小樣品量為 10 毫克。

來源與分析(1)

材料來源：SRM 913b - 尿酸材料從商業(yè)供應(yīng)商處獲得。

分析方法：認(rèn)證值和參考值的所有分析均在 NIST 進(jìn)行。由于尿酸不熔化，差示掃描量熱法不能用作純度的總體測(cè)量。相反，使用多種技術(shù)評(píng)估潛在雜質(zhì)，包括：液相色譜-質(zhì)譜 (LC-MS)、氣相色譜-質(zhì)譜 (GC-MS)、干燥失重、800 °C 灰化和紫外線 (紫外）光譜。干燥和灰化分析的結(jié)果如表 2 所示?？赡艽嬖谄渌秃侩s質(zhì)，但此處使用的技術(shù)未檢測(cè)到。認(rèn)證純度是通過從 100% 中減去干燥后的質(zhì)量損失和灰化后的殘留物之和來確定的。

同質(zhì)性分析：在進(jìn)行認(rèn)證分析時(shí)進(jìn)行同質(zhì)性評(píng)估。設(shè)計(jì)了一個(gè)分層抽樣計(jì)劃來測(cè)試所有瓶子的同質(zhì)性。當(dāng)針對(duì)瓶子的制備順序作圖時(shí)，數(shù)據(jù)中沒有明顯的趨勢(shì)。

在 234 nm 和 292 nm 處測(cè)量 SRM 913b 在甘氨酸-NaOH 水緩沖液 (pH 9.6) 和 0.0017 mol/L 氨水 (pH 10.1) 中的溶液的摩爾消光系數(shù)。摩爾消光系數(shù)的結(jié)果也顯示在表 2 中。

參考

[1] May, W.; Parris, R.; Beck II, C.; Fassett, J.; Greenberg, R.; Guenther, F.; Kramer, G.; Wise, S.; Gills, T.; Colbert, J.;  Gettings, R.; MacDonald, B.; Definitions of Terms and Modes Used at NIST for Value-Assignment of Reference  Materials for Chemical Measurements; NIST Special Publication 260-136; U.S. Government Printing Office:  Washington, DC (2000); available at: http://www.nist.gov/srm/publications.cfm (accessed June 2014). 

[2] JCGM 100:2008; Evaluation of Measurement Data - Guide to the Expression of Uncertainty in  Measurement;(GUM 1995 with Minor Corrections), Joint Committee for Guides in Metrology (JCGM) (2008);  available at http://www.bipm.org/utils/common/documents/jcgm/JCGM_100_2008_E.pdf (accessed June 2014);  see also Taylor, B.N.; Kuyatt, C.E.; Guidelines for Evaluating and Expressing the Uncertainty of NIST  Measurement Results; NIST Technical Note 1297, U.S. Government Printing Office: Washington, DC (1994);  available at http://www.nist.gov/pml/pubs/index.cfm (accessed June 2014).