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標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì) NIST SRM 33e - 鎳鋼旨在用作校準(zhǔn)通過粉末衍射測定的衍射線位置和線形的標(biāo)準(zhǔn)。一個 SRM 640f 單元由大約 7.5 克在氬氣下裝瓶的硅粉組成。

SRM 由超高純度、本征硅晶錠制成，這些晶錠經(jīng)粉碎和噴射研磨至平均粒徑為 4.1 微米。然后將所得粉末在吸氣氬氣下在 1000 °C 下退火 2 小時 [1] 并在氬氣下裝瓶。 X 射線粉末衍射數(shù)據(jù)的分析表明，SRM 材料在衍射特性方面是均勻的。

認(rèn)證值：

22.5 °C 溫度下的認(rèn)證晶格參數(shù)為 0.543 114 4 nm ± 0.000 008 nm

由該值定義的區(qū)間及其擴(kuò)展不確定度 (k = 2) 由 B 類不確定度支配，該不確定度是根據(jù)對測量數(shù)據(jù)及其分布的技術(shù)理解估計的。 NIST 認(rèn)證值是 NIST 對其準(zhǔn)確性有最高置信度的值，因為所有已知或可疑的偏差來源都已調(diào)查或考慮。認(rèn)證值和不確定度是根據(jù) ISO/JCGM 指南 [2] 中描述的方法計算的。被測量是晶格參數(shù)。計量溯源性是長度的 SI 單位，以納米表示。

信息值：

對認(rèn)證數(shù)據(jù)的分析包括對洛倫茲輪廓的半峰全寬 (FWHM) 進(jìn)行細(xì)化，以解釋樣本引起的展寬。 FWHM 項的角度依賴性隨 1/cos θ 變化，被解釋為尺寸引起的展寬。獲得的值與大約 0.4 μm 的平均體積加權(quán)域大小一致。變化為 tan θ 的術(shù)語，解釋為微應(yīng)變，細(xì)化為零。計算的峰位置的信息值在表 1 中給出。由激光散射確定的典型粒徑分布在圖 1 中給出。信息值被認(rèn)為是 SRM 用戶感興趣的值，但還不夠信息可用于評估與該值相關(guān)的不確定性。信息值不能用于建立計量溯源性。

來源、準(zhǔn)備和分析

材料來源：硅得自 Siltronic AG (Munich, Germany)。粉碎由 Hosokawa Micron Powder Systems (Summit, NJ) 進(jìn)行。

認(rèn)證方法：

標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì) NIST SRM 33e - 鎳鋼 認(rèn)證是使用來自 NIST 構(gòu)建的衍射儀 [3] 的數(shù)據(jù)進(jìn)行的，并使用 Pawley 方法 [5] 通過基本參數(shù)方法 (FPA) [4] 進(jìn)行分析。這些分析用于驗證同質(zhì)性并驗證晶格參數(shù)。經(jīng)認(rèn)證的晶格參數(shù)值與國際單位制 (SI) [6] 定義的基本長度單位的聯(lián)系是使用 Cu Kα 輻射的發(fā)射光譜作為構(gòu)建衍射剖面的基礎(chǔ)而建立的.使用 FPA，衍射剖面被建模為描述波長光譜的函數(shù)的卷積，衍射光學(xué)的貢獻(xiàn)，以及微觀結(jié)構(gòu)特征產(chǎn)生的樣品貢獻(xiàn)。分析來自發(fā)散光束儀器的數(shù)據(jù)需要了解衍射角和有效的源-樣品-檢測器距離。因此，F(xiàn)PA 分析中包含了兩個額外的模型，以說明樣本高度和衰減的影響?；趯y量誤差性質(zhì)的了解，在通過統(tǒng)計分析分配的 A 類不確定性和 B 類不確定性的背景下分析認(rèn)證數(shù)據(jù)，從而為認(rèn)證值建立穩(wěn)健的不確定性。

在粉碎之前驗證單晶硅材料的均勻性。這些測量是在 NIST 晶格比較設(shè)備 [7] 上使用從所提供材料中提取的 11 個晶體樣品進(jìn)行的。共進(jìn)行了 32 次晶格比較測量，覆蓋了縱向和徑向晶錠方向。這些測量表明的相對晶格變化為 ± 4.8 × 10-8（95 % 置信水平），表明材料足夠均勻，可用作粉末線位置 SRM，以在晶格參數(shù)方面進(jìn)行認(rèn)證 [8]。