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NIST SRM 3253馬黛茶葉(標(biāo)準(zhǔn)品)主要用于驗(yàn)證確定馬黛茶和類似基質(zhì)中多環(huán)芳烴 (PAH) 的方法，也可用于在為內(nèi)部控制材料賦值時(shí)用于質(zhì)量保證。 SRM 3253 由兩個(gè)熱封鍍鋁袋組成，每個(gè)袋包含大約 10 克馬黛茶粉。SRM 3253 的開發(fā)是美國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)與技術(shù)研究院 (NIST) 和美國(guó)國(guó)立衛(wèi)生研究院 (NIH) 膳食補(bǔ)充劑辦公室 (ODS) 之間的合作。

認(rèn)證質(zhì)量分?jǐn)?shù)值：

表 1 提供了以干質(zhì)量為基礎(chǔ)報(bào)告的選定 PAH 的認(rèn)證質(zhì)量分?jǐn)?shù)值。NIST 認(rèn)證值是 NIST 對(duì)其準(zhǔn)確度具有最高置信度的值，在所有已知或懷疑的偏差的來源已被調(diào)查或考慮 [1]。 NIST 進(jìn)行了賦值分析；認(rèn)證值計(jì)算為 NIST 方法平均值的未加權(quán)平均值。相關(guān)的不確定性以大約 95% 的置信水平表示 [2-4]。

儲(chǔ)存和使用說明

儲(chǔ)存：SRM 應(yīng)以未開封的原始包裝在受控室溫（20 °C 至 25 °C）下儲(chǔ)存。該認(rèn)證僅適用于初次使用，因?yàn)榇蜷_包裝后材料會(huì)吸收額外的水分。如果剩余的粉末在以后使用，則不能保證相同的結(jié)果，除非使用“水分測(cè)定”中列出的方法之一進(jìn)行獨(dú)立的水分測(cè)定。

使用方法：使用前，應(yīng)將包中的內(nèi)容物充分混合。讓內(nèi)容物在打開前靜置 1 分鐘，以盡量減少細(xì)顆粒的損失。要將分析測(cè)定與本證書中的認(rèn)證值或參考值聯(lián)系起來，應(yīng)使用至少 0.3 g 的測(cè)試部分質(zhì)量。分析中獲得的結(jié)果應(yīng)該包括他們自己對(duì)不確定性的估計(jì)，并且可以使用參考 6 中描述的程序與認(rèn)證值或參考值進(jìn)行比較。

水分測(cè)定：SRM 3253 的水分含量在 NIST 通過以下方法測(cè)定：(1) 經(jīng) 7 天冷凍干燥至恒重，(2) 在干燥器中在室溫下用高氯酸鎂干燥 28 天； (3) 在 90 ℃的強(qiáng)制通風(fēng)烘箱中干燥 2 h。對(duì)使用所有三種技術(shù)獲得的未加權(quán)結(jié)果進(jìn)行平均，以確定 (0.9566 ± 0.0023) 克干質(zhì)量/克原樣質(zhì)量的轉(zhuǎn)換因子，用于將數(shù)據(jù)從原樣轉(zhuǎn)換為干質(zhì)量；此值上顯示的不確定性是擴(kuò)展的不確定性。從水分測(cè)量中獲得的轉(zhuǎn)換因子的相對(duì)不確定度分量 (0.12%) 包含在認(rèn)證值和參考值的不確定度中，以干質(zhì)量為基礎(chǔ)報(bào)告，在本證書中提供。

來源、準(zhǔn)備和分析

來源和制備：NIST SRM 3253馬黛茶葉(標(biāo)準(zhǔn)品)是一種研磨的、均質(zhì)的、市售的馬黛茶伴侶。商業(yè)產(chǎn)品在 NIST 使用超速離心機(jī)研磨，細(xì)粉轉(zhuǎn)移到高純度標(biāo)準(zhǔn)品（查爾斯頓，南卡羅來納州）。將該材料以 10 g 等分試樣包裝在熱封的 4 mil 聚乙烯袋中，然后與兩個(gè)硅膠包一起密封在氮?dú)鉀_洗的鍍鋁塑料袋中。包裝后，對(duì) SRM 3253 進(jìn)行輻照（Neutron Products, Inc., Dickerson, MD），吸收劑量為 5.9 kGy 至 7.6 kGy。

測(cè)定多環(huán)芳烴的分析方法：SRM 3253 中多環(huán)芳烴質(zhì)量分?jǐn)?shù)的賦值是基于在 NIST 使用基于氣相色譜和質(zhì)譜檢測(cè) (GC-MS) 的三種方法進(jìn)行的測(cè)量組合。