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NIST SRM 3667 冷凍人尿中的肌酐(標(biāo)準(zhǔn)品)主要用于評估人尿中肌酐測定程序的準(zhǔn)確性。它還旨在用于驗證工作或輔助參考材料。 SRM 3667 是從男性和女性供體收集的正常人尿中制備的，肌酐濃度沒有改變。一個 SRM 3667 單元由一瓶 10 mL 冷凍人組成尿。

認(rèn)證值：

表 1 中提供了肌酐的認(rèn)證質(zhì)量分?jǐn)?shù)值和質(zhì)量濃度值。NIST 認(rèn)證值是 NIST 對其準(zhǔn)確性有最高置信度的值，因為所有已知或可疑的偏差來源都已調(diào)查或考慮到[1]。肌酐的認(rèn)證值基于 NIST 同位素稀釋液相色譜質(zhì)譜 (ID-LC-MS) 方法的改進(jìn)結(jié)果，用于測定血清中的肌酐 [2]。該方法被實驗室可追溯性聯(lián)合委員會認(rèn)可為高階參考測量程序醫(yī)學(xué) (JCTLM) [3]。

儲存和使用說明

儲存：SRM 在 NIST 的 –80 °C 下儲存。尿液冷凍運輸（在干冰上），收到后應(yīng)冷凍儲存，直到準(zhǔn)備使用。 –20 °C 的冷凍溫度可以存放長達(dá)一周。如果預(yù)計儲存時間更長，則材料應(yīng)儲存在 –60 °C 或以下。 SRM 不應(yīng)暴露在陽光或紫外線輻射下。在室溫或冰箱溫度下儲存解凍材料可能會導(dǎo)致分析物濃度發(fā)生變化。

使用：要分析的 SRM 小瓶應(yīng)從冰箱中取出并解凍至室溫（20 °C 至 25 °C）。材料解凍至室溫后，應(yīng)立即使用。在取出等分試樣之前，應(yīng)輕輕旋轉(zhuǎn)材料以混合。

來源、準(zhǔn)備和分析

來源和制備：NIST SRM 3667 冷凍人尿中的肌酐(標(biāo)準(zhǔn)品)由所羅門公園研究實驗室（華盛頓州柯克蘭）制備。尿液池由至少 10 名供體準(zhǔn)備，包括男性和女性供體。

分析：SRM 3667 中肌酐濃度的賦值基于對血清中肌酐的 NIST ID-LC-MS 參考測量程序的修改結(jié)果 [2]。 SRM 914a 肌酐用于校準(zhǔn)方法，肌酐-d3 用作內(nèi)標(biāo)。將等分尿液與內(nèi)標(biāo)溶液混合，用水和 1 mol/L HCl 稀釋，使尿液樣品達(dá)到大約 1:10 的稀釋度（體積分?jǐn)?shù)）和 0.01 mol/L 的 HCl 濃度。將溶液渦旋并使其平衡過夜。與原始尿液樣品相比，將一部分樣品溶液與 0.01 mol/L HCl 混合，以實現(xiàn) 1:100（體積分?jǐn)?shù)）的稀釋。樣品通過 LC-MS 在正離子模式下進(jìn)行電噴霧電離分析。選擇離子監(jiān)測 (SIM) 用于檢測 m/z 114 處的肌酐和 m/z 117 處的肌酐-d3。