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NIST RM 8186 大豆分離蛋白標(biāo)準(zhǔn)品主要用于評(píng)估大豆分離蛋白和類似材料中異黃酮的測(cè)定方法。在為內(nèi)部參考材料賦值時(shí)，此 RM 還可用于質(zhì)量保證。 RM 是由食品和農(nóng)產(chǎn)品制造商制備的大豆分離蛋白。 

規(guī)格:

RM 8186 的單位由 5 包組成，每包包含大約 10 克粉末。RM 8186 的開發(fā)是美國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)與技術(shù)研究院 (NIST) 和美國(guó)國(guó)立衛(wèi)生研究院膳食補(bǔ)充劑辦公室 (NIH-ODS) 之間的合作。

由于 NIST 缺乏保持異黃酮認(rèn)證質(zhì)量分?jǐn)?shù)值的測(cè)量能力，SRM 3236 不再符合作為認(rèn)證參考物質(zhì)的國(guó)際質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) (ISO 17034)。

非認(rèn)證質(zhì)量分?jǐn)?shù)值：

表 1 提供了 RM 8186 中異黃酮（苷元和總苷）的非認(rèn)證質(zhì)量分?jǐn)?shù)值。非認(rèn)證值是根據(jù)現(xiàn)有數(shù)據(jù)對(duì)真實(shí)值的最佳估計(jì)；但是，這些值不符合 NIST 的認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn) [1]，并提供相關(guān)的不確定性可能僅反映測(cè)量再現(xiàn)性，可能不包括所有不確定性來(lái)源，或可能反映多種分析方法之間缺乏足夠的統(tǒng)計(jì)一致性。賦值分析由 NIST 進(jìn)行，非認(rèn)證值計(jì)算為 NIST 方法平均值的等權(quán)重平均值。相關(guān)的不確定性以 95% 的置信水平表示 [2-4]。

以質(zhì)量分?jǐn)?shù)單位 [5] 以干質(zhì)量為基礎(chǔ)報(bào)告值。非認(rèn)證值可追溯到 NIST 使用的測(cè)量過(guò)程和標(biāo)準(zhǔn)。

儲(chǔ)存和使用說(shuō)明

儲(chǔ)存：RM 8186 的原始未開封包裝應(yīng)儲(chǔ)存在受控的室溫（20 °C 至 25 °C）下。一旦打開包裝，RM 8186 中所有分析物的長(zhǎng)期穩(wěn)定性是未知的。

因此，賦值僅適用于初次使用，如果剩余粉末在開封后使用超過(guò)兩個(gè)月，則不能保證相同的結(jié)果。

用途：在取出測(cè)試部分進(jìn)行分析之前，應(yīng)將一包材料的內(nèi)容物徹底混合。要使非認(rèn)證值有效，應(yīng)使用至少 100 mg 的測(cè)試部分；未評(píng)估小于 100 mg 的測(cè)試部分的均勻性。分析中獲得的結(jié)果應(yīng)該包括他們自己對(duì)不確定性的估計(jì)，并且可以使用參考 6 中描述的程序與非認(rèn)證值進(jìn)行比較。 測(cè)試部分應(yīng)按原樣分析，并通過(guò)在單獨(dú)的測(cè)試部分上確定水分含量（如下所述）將結(jié)果轉(zhuǎn)換為干質(zhì)量。

來(lái)源、準(zhǔn)備和分析

來(lái)源和制備： NIST RM 8186 大豆分離蛋白標(biāo)準(zhǔn)品 是由食品和農(nóng)產(chǎn)品制造商制備的大豆分離蛋白。將產(chǎn)品包裝在一次性使用的氮?dú)鉀_洗袋中，每個(gè)袋中含有 10 克粉末。

 NIST 使用帶吸光度（LC/吸光度）檢測(cè)的液相色譜法分析異黃酮：在 NIST 使用 LC/吸光度測(cè)量黃豆苷元、黃豆苷元、染料木黃酮、染料木黃酮、黃豆黃素和黃豆黃素。校準(zhǔn)物通過(guò)重量法制備，其水平旨在接近 RM 中異黃酮的水平。內(nèi)標(biāo)法與用于校準(zhǔn)物和樣品的單一溶液一起使用。將 12 包中每包的 100 mg 粉末的重復(fù)測(cè)試部分準(zhǔn)確稱重到 15 mL 聚乙烯離心管中。加入等分試樣的含有 sissotrin 的內(nèi)標(biāo)溶液。從樣品中提取分析物，然后水解以將乙酰糖苷和丙二酰糖苷轉(zhuǎn)化為游離糖苷，在注射前進(jìn)行中和、稀釋和離心。圖 2 提供了分離的詳細(xì)信息和典型色譜圖。使用 254 nm 的吸光度檢測(cè)器監(jiān)測(cè)分離并進(jìn)行定量。